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純干貨貼!為什么凍干工藝研發(fā)要選擇雙腔體中試凍干機?

更新時(shí)間:2019-07-23 瀏覽次數:2860

目前中試凍干機的層板加熱方式大多采用硅油加熱控溫。此類(lèi)凍干機主要分為兩大類(lèi):雙腔體凍干機單腔體凍干機。

 

雙腔體凍干機中,干燥腔和冷肼是獨立的兩個(gè)腔體,中間有中隔閥,中隔閥大小和層板面積成比例。

 

雙腔體凍干機

 

單腔體凍干機干燥腔和冷肼則在同一腔體中。其設計類(lèi)似實(shí)驗室鐘罩凍干機,只是多了原位預凍功能??梢匝杆賹悠穬龈?,在研發(fā)實(shí)驗室中往往更受使用者青睞。

腔體凍干機

 

但單腔體凍干機卻不推薦用于凍干工藝研發(fā)。

 

這是為什么呢?

 

一方面

在單腔體凍干機中進(jìn)行樣本凍干過(guò)程中,水升華產(chǎn)生的水蒸氣不通過(guò)中隔閥,直接由冷凝器捕獲凝結成冰,其凍干效率很高。但當該工藝直接放大到工業(yè)生產(chǎn)時(shí),過(guò)程卻無(wú)法復制。因為工業(yè)凍干機中間有中隔閥,當升華速率太大時(shí),升華的水蒸氣無(wú)法如單腔凍干機一樣穿過(guò)中隔閥被冷凝器迅速捕獲凝結成冰,導致干燥腔體的壓力增加,樣品溫度上升,結果凍干失敗。

 

 

另一方面

單腔體凍干機不同層板的樣品溫度差異較大。受冷阱冷輻射的影響,靠近冷凝器的層板,樣品溫度較層板設定溫度明顯偏低;而遠離冷凝器的層板樣品溫度影響較小,不同層板間的溫度相差大,導致同一批凍干樣品的干燥結束時(shí)間差異很大,得到的工藝參數沒(méi)有參考價(jià)值。因此,也就無(wú)法在工業(yè)凍干機上重復。

 

總結

單腔體凍干機沒(méi)有中隔閥,不能通過(guò)進(jìn)行壓力升測試,判斷一次凍干的終點(diǎn)。

 

雙腔體凍干機設計更接近于工業(yè)凍干機,可以更地模擬工藝放大后的實(shí)驗過(guò)程,其實(shí)驗過(guò)程中得到參數更具參考價(jià)值。

 

所以,進(jìn)行凍干工藝研究更推薦選擇雙腔體中試凍干機。

 

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